GC色譜柱性能下降的原因出在哪
GC色譜柱性能下降的原因出在哪
一、熱損壞
超過(guò)色譜柱的溫度上限會(huì)形成色譜柱固定相和管表面的加快損壞， 這樣會(huì)形成色譜柱的過(guò)量丟失 ，活性組分形成拖尾， 柱效下降。 因此， 在色譜柱顯著的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)轉(zhuǎn)需較長(zhǎng)時(shí)刻，當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加快熱損壞， 在有走漏或過(guò)加熱加溫色譜柱會(huì)加快損壞并YONGJIU性損壞色譜柱。
設(shè)定GC儀器的最高柱溫在色譜柱高溫jixian或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法，這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱，假如色譜柱受到熱丟失， 它仍然還會(huì)有必定的功能回 把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)， 在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí)， 把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15cm， 按正常情況裝置色譜柱并進(jìn)行老化。 可是色譜柱不能康復(fù)到原來(lái)的性能，可是常常仍具有必定的功能，在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
二、氧損壞
在近于室溫下不會(huì)對(duì)色譜柱有危害， 柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)峻損壞色譜柱。 一般對(duì)于極性固定相，發(fā)生嚴(yán)峻損壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低。 長(zhǎng)時(shí)刻暴露在氧氣中是有問(wèn)題的。 短時(shí)刻地暴露在氧氣中如打針空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會(huì)有什么問(wèn)題。
在載氣通道上有走漏的當(dāng)?shù)亍慈鐨饴贰?接頭、 進(jìn)樣器〉往往是進(jìn)入氧氣的源頭。 當(dāng)色譜柱加熱時(shí)， 就會(huì)很快損壞固定相，這就會(huì)過(guò)早地引起色譜柱的過(guò)度丟失、 活性化合物有拖尾、 下降柱效。在不太嚴(yán)峻的情況下色譜柱還會(huì)有 定的分離功能， 可是性能現(xiàn)已下降了。在嚴(yán)峻的情況下這支色譜柱就徹底不能使用了。
讓體系避免和氧觸摸和避免走漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法， 對(duì)GC體系的良好維護(hù)包含定時(shí)對(duì)管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏、定時(shí)替換隔墊， 使用高純度載氣、裝置氧捕集以及不要等載氣鋼瓶 用空了再進(jìn)行替換。
三、化學(xué)損壞
有適當(dāng)少量化合物會(huì)使固定相遭到損壞， 不蒸發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)〉進(jìn)入色譜柱常常會(huì)下降色譜柱的性能， 可是不會(huì)損壞固定相。 這些堆積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除掉以 康復(fù)色譜柱的性能。
要避免進(jìn)入色譜柱的首要化合物是無(wú)機(jī)或礦藏堿和酸， 這類(lèi)酸包含鹽酸、 硫酸、 硝酸和磷酸。 堿包含氫氧化鋼、 氫氧化納、 氫氧化鎊。這些酸和堿不蒸發(fā)， 積累在色譜柱前端。假如使其停留在 那里就會(huì)損壞固定相， 使色譜柱過(guò)早地很多丟失、 使活性化合物拖尾、柱效下降。 其預(yù)兆和熱丟失及氧損壞相似。
因?yàn)榛瘜W(xué)丟失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切掉0,5-lm可消除任何色譜方面的毛病， 在比較嚴(yán)峻的情況下， 可以截去5m或更長(zhǎng)的 段。 假如使用維護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損壞的長(zhǎng)度，可是需求處理維護(hù)柱， 酸或堿常常會(huì)損壞熔融石英管的去活表面， 因而會(huì)引起活性化合 物的峰型變壞。
四、色譜柱被污染
有兩種基本類(lèi)型的污染物z 不蒸發(fā)性污染和半蒸發(fā)性污染物， 不蒸發(fā)性污染物或殘留物不能
從色譜柱里洗脫出來(lái)， 而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱， 因而影響溶質(zhì)的分配， 即溶質(zhì)榕入和蒸發(fā)出固定相的正常分配， 而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用， 引起峰的吸附問(wèn)題（甚至形成拖尾或削減峰面積〉。 活性溶質(zhì)是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物質(zhì)， 半蒸發(fā)性括染物或積累在色譜柱中的殘留物，ZUI終會(huì)洗脫出去。 但需求幾個(gè)小時(shí)或幾天才徹底洗脫出來(lái)， 和不蒸發(fā)性殘留物樣， 它們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小的問(wèn)題， 此外， 常常引起很多基線的問(wèn)題〈不穩(wěn)定、 漂移、 噪音、 鬼峰等）。
污染物的來(lái)歷有許多， 其中進(jìn)樣是ZUI首要的來(lái)歷。 萃取自ZUI差基體的樣品， 生物液體和組織、 土壤、廢水等相似的含有很多半蒸發(fā)和不蒸發(fā)物質(zhì)的基體， 甚至使用細(xì)心及徹底的萃取方法，樣品也會(huì)含有少量 這些物質(zhì)并帶到打針樣品中。 幾回到幾百次進(jìn)樣會(huì)形成殘留物的積累毛病，進(jìn)樣技能如柱上進(jìn)樣、 不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)很多樣品到色譜柱中， 這些進(jìn)樣方法常常會(huì)形成色譜柱的污染。
最大限度地削減半蒸發(fā)性和不蒸發(fā)性樣品殘留物是削減污染問(wèn)題的ZUI好方法， 然而污染物的存在 常常是不知道的。嚴(yán)厲和徹底的凈化樣品是避免污染問(wèn)題的方法， 使用維護(hù)柱可以減輕或推延色譜 柱受到污染的危害。 假如色譜柱被污染了， ZUI好的方法是用溶劑進(jìn)行清洗除掉污染物。建議不要使用長(zhǎng)時(shí)刻加熱的方法來(lái)處理受到污染的色譜柱。
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