ICP-MS儀器分析操作使用的常見問題
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，能夠用于物質(zhì)試樣中一個或許多個元素的定性、半定量和定量剖析;能測定周期表中90%的元素，特別是對金屬元素剖析擅長，他和ICP-OES、AAS是化學元素剖析的常用的三種儀器，其間ICP-MS的檢測限低，能夠到達PPT(10的負12次方)級。規(guī)范偏差為2-4%，每個元素的測定時刻僅為10s,十分適合多元素的同時測定剖析。
那么，對于ICP-MS，我們特別為我們搜集一些小TIPS,以問答的方式出現(xiàn)給我們，期望能對您的試驗起到參考作用：
一.針對環(huán)境樣品，運用ICP-MS檢測時比較快的前處理辦法有哪些?
1.選用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;
2.微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，假如作同位素豐度,用浸取就夠了;
3.視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就能夠了，土壤比較難做，微波消解也能夠，依照所做的元素不同選用不同的速度和辦法。
二.運用ICP-IES做土壤中金屬的含量時。預處理用微波消解儀，先把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測成果兩個平行樣很差，相對偏差到達有200%是什么原因?
1. 假如所有的元素含量測出的平行性都欠好的話，闡明是制樣或消解過程有問題，假如是單個元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的;
2. 有可能是樣品不均勻造成;
3.微波消解過程很可能造成平行性欠好。
三.ICP-MS測食物樣品作用欠好，怎樣才能很好的運用?測食物樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相攪擾么 ?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);
2. 你的規(guī)范曲線怎么(r值)?假如樣品中Cu的含量比較高,你能夠考慮Cu65丈量.As應該考慮ArCl75的攪擾,zui好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;
3. As75要留意ArCl的攪擾,假如CL很高的話用數(shù)學校對法比較困難;
4. Se82靈敏度較低, As75有攪擾, 7500a沒有碰撞反響池,這倆元素欠好測,運用原子熒光較測這倆元素更好些,其他元素應該也沒問題;
5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解，Se和As運用氫化物發(fā)生器進樣ICP-AES或AFS做，ICP-MS不適合。
四.ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合構(gòu)成絡合物;
2. 一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;
3. 用ICP-MS作汞應不要作高濃度的，汞容易蒸發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作;
4. 用0.1%巰基乙醇 ;
5. 用金溶液是經(jīng)歷溶液，作用比較好。
五、ICP-MS測Hg作用怎么?檢測含量規(guī)模有多大?
ICP-MS測定Hg的規(guī)模能夠低到ppt級，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，回憶效應也很大;測Hg很費事,主要是回憶，用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或許以下的比較好，由于回憶作用很大，做完了要清洗很長時刻。能夠用稀釋的做，用金來洗比較好。
六、用ICP-MS能夠做血樣中微量元素嗎?做的成果Fe總是偏低，內(nèi)標Sc的回收率低，且不能固定選一個內(nèi)標進行元素的測定，比方說，今日用209做Pb的內(nèi)標，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低許多。什么原因?
1. 血樣要點看消化過程，一般基體影響不太大，F(xiàn)e用冷焰做的話，Sc本身電離的欠好，信號不是很穩(wěn)定的，至于209內(nèi)標校對Pb的測定不穩(wěn)定，或許是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或許是Bi的溶液水解導致不穩(wěn)定。
2. 血樣直接稀釋測定，有機質(zhì)沒有被消化，粘度較大，導致進樣管道回憶效應嚴峻，測定作用欠好。應該用HNO3關(guān)閉溶樣消化有機質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)能夠下降，測試作用好。
3. 我做血清，現(xiàn)在還在樹立辦法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。
4. 用1%的硝酸不會有沉淀，但許多元素的日間精密度很差。
七、用ICPMS測海水中的重金屬該怎么處理樣品?包含樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的挑選等
1. 酸化，過膜。留意硝酸和器皿一定要潔凈。硝酸主張用重蒸后的。國產(chǎn)酸依然比較臟， 一般選用十倍稀釋的辦法來做。
2. 你測的是重金屬 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反響池對85以下質(zhì)量數(shù)作用比較好。cd 111 會受MOZr等氧化物攪擾，能夠修改校對方程，Pb運用206+207+208 ,Hg 202。
八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時，消解液很清亮，但是當移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(能夠掃除其他污染)跟著參加的水添加溶液渾濁度添加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?怎么處理?
1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,能夠先參加一定量的水，然后過濾，濾液應不會再渾濁,留意將濾紙多洗幾次后定容.。
2. 本來消解生物樣品的時候，假如消解不完全，加水會有渾濁出現(xiàn)，你把酸量加大一些試試，看是不是沒有消解完全。
九、近用ICP做礦石樣，用規(guī)范參加法測得線性還能夠，但是用內(nèi)標法測得的工作曲線不太好。并且許多定量剖析都用內(nèi)標法。選用規(guī)范參加法的多不多呢?
1. 用規(guī)范參加法能夠很好地戰(zhàn)勝基體匹配的問題，礦樣的基體比較復雜所以用規(guī)范參加法好一些，對于布景簡略的樣品內(nèi)標法簡便一些。
2. 假如用內(nèi)標法首先要確保你的樣品基體中不含有你挑選的作為內(nèi)標的元素。
3. 個人認為應該選內(nèi)標法，實在不能戰(zhàn)勝基體才用規(guī)范參加法。太費事，樣品多的話就沒轍了。
十、有機質(zhì)譜禁止無機的東西進去，由于無機鹽類不蒸發(fā)，會污染質(zhì)譜。那么無機質(zhì)譜又是怎么戰(zhàn)勝這個問題呢?
1. 無機質(zhì)譜的樣品處理一般通過消解，有機物殘留很少，通過ICP會完全分化。
2. 無機質(zhì)譜進入儀器內(nèi)的離子十分少，并且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當然假如很長時刻做高基體的樣品儀器內(nèi)部仍是會被污染的，這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了。
3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的才能都是有限的，有機質(zhì)譜和無機質(zhì)譜的離子源溫度不同，有機質(zhì)譜離子源溫度較低，無機鹽無法分化，因而堆積現(xiàn)象會十分嚴峻。無機質(zhì)譜高溫源能夠使大部分無機化合物解離，但是依然會有部分氧化物堆積于錐口附近，因而接口需要經(jīng)常清洗。
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