液相色譜儀發(fā)生氣泡的原因及處理方法

液相色譜儀在運(yùn)用中整個液路體系有兩個當(dāng)?shù)匾装l(fā)生氣泡！

一、泵頭吸液白管。

二、檢測口流通池。

氣泡發(fā)生的原因：溫度上升，壓力下降！

溫度上升或柱溫上升，當(dāng)挨近試劑沸點(diǎn)時，試劑汽化發(fā)生氣泡，試劑中已含細(xì)小氣泡，因加熱變大而發(fā)生氣泡。

壓力下降發(fā)生氣泡，活動相中一直包含細(xì)小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時，細(xì)小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常試驗。

下面分部位闡明氣泡發(fā)生原因及解決辦法：

一、泵頭及吸液白管。

１、　泵頭：泵頭是壓力改變ｚｕｉ劇烈的當(dāng)?shù)?，也是ｚｕｉ易發(fā)生氣泡的當(dāng)?shù)?，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必定使活動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能　悉數(shù)變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門規(guī)劃了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓安穩(wěn)了闡明泵頭排氣成功。

２、吸液白管長氣泡。

ａ、吸液白管觸摸空氣部位漏氣，發(fā)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂改變部位，其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。

處理辦法：更換白管。

ｂ、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強(qiáng)制吸液而發(fā)生真空氣泡。

判別：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。

處理：Ａ、３０％硝酸水液超洗濾頭，２０分鐘左右。

Ｂ、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。

Ｃ、活動相汽化發(fā)生氣泡。

尤其是夏天室溫高，沸點(diǎn)低的試劑易汽化，比如：乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。

處理：超聲，降室溫。

二、檢測流通池長氣泡。

流通池是易積存氣泡的當(dāng)?shù)?，其對基線影響巨大，活動相流入色譜柱后，壓力越來越小，細(xì)小氣泡將逐步長大，而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點(diǎn)是長大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。

處理辦法：對于示差檢測器（示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力），只能是重復(fù)沖刷斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個細(xì)小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。

三、當(dāng)基線很亂，無規(guī)則時，應(yīng)考慮池子排氣泡。

１、重復(fù)調(diào)理反壓器壓力，直至基線安穩(wěn)。

２、手工排氣泡步驟。

ａ、取下反壓器，接上備用鋼管。

ｂ、泵吸液，檢測器調(diào)零。

ｃ、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個５０ＫＧ壓力上限保護(hù)，比如，現(xiàn)柱壓６０ＫＧ，ｐｍａｘ設(shè)壓力上限１１０ＫＧ即可。（我公司紫外池子可耐１５０ＫＧ壓力加５０ＫＧ保護(hù)可保證池子不會損壞）。

ｄ、手堵廢液鋼管出液端，眼看泵柱壓上升，且同時看檢測器顯示屏上ＡＶ值的改變。

假如池內(nèi)有氣泡，則手堵廢液管，ＡＮ值將劇烈改變，當(dāng)手松開后ＡＶ值再次大步上升，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當(dāng)手堵和松開廢液管時，ＡＶ值根本不變時，證明排汽泡成功，再觀察基線將安穩(wěn)。

四、池內(nèi)有氣泡，手堵廢液管，ＡＶ值劇烈變負(fù)的原因解說，池內(nèi)充滿空氣或液體時，光透過率均很高，但有汽泡時透過率很低，手堵廢液管，池內(nèi)氣泡變小，光透過率加大，ＡＶ值劇烈變負(fù)。

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