安捷倫液相色譜儀的標準操作
安捷倫液相色譜儀的標準操作
1. 目的：清晰安捷倫液相色譜儀的標準操作，確保數(shù)據(jù)的準確性。
2. 規(guī)模：適用于安捷倫液相色譜儀。
3. 職責(zé)：查驗人員對此負責(zé)。
4. 操作規(guī)程：
4.1 體系組成
本體系由1個溶劑二元輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、手動進樣閥、柱溫箱、檢測器、化學(xué)工作站和電腦等組成。
4.2 安捷倫液相色譜儀預(yù)備
4.2.1運用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的查驗辦法預(yù)備所需的活動相，用適宜的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。
4.2.2 根據(jù)待檢樣品的需要替換適宜的色譜柱（柱進出口位置應(yīng)與活動相流向一致）和定量環(huán)。
4.2.3 制造樣品和標準溶液（也可在平衡體系時制造），用適宜的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常
4.1 將待測樣品按要求前處理，預(yù)備HPLC 所需活動相，檢查線路是否連接完好，廢液瓶是否夠用等。
4.3安捷倫液相色譜儀開機：
4.3.1 翻開計算機,進入中文Windows XP畫面,并運轉(zhuǎn)CAG Bootp Server程序。
4.3.2 翻開 1200 LC 各模塊電源。
4.3.3 待各模塊自檢完成后，雙擊[Instrument 1 Online]圖標，化學(xué)工作站主動與1200LC
通訊，進入的工作站畫面如下所示。
4.3.4 從[視圖]菜單中挑選[辦法和運轉(zhuǎn)操控]畫面, 點擊[視圖]菜單中的[顯現(xiàn)頂部 工具欄]， [ 顯現(xiàn)狀況工具欄]，[體系視圖],[樣品視圖]，使其指令前有[√]標志，來調(diào)用所需的界面。
4.3.5 把活動相放入溶劑瓶中。
4.3.6 翻開沖洗閥。
4.3.7 點擊[泵]圖標，點擊[設(shè)置泵…]選項，進入泵修改畫面。
4.3.8 設(shè)流速：5ml/min，點擊[確認]。
4.3.9 點擊[泵] 圖標，點擊[操控…]選項，選中[發(fā)動]，點擊[確認] ，則體系開端沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡停止,切換通道繼續(xù)沖洗，直到一切要用通道無氣泡停止。
4.3.10 點擊[泵] 圖標，點擊[操控…]選項，選中[封閉]，點擊[確認]關(guān)泵， 封閉沖洗閥。
4.3.11 點擊[泵]圖標，點擊 [設(shè)置泵…選項]，設(shè)流速：1.0ml/min。
4.3.12 點擊泵下面的瓶圖標，如下圖所示（以單元泵為例），輸入溶劑的實際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積，點擊[確認]。
4.4 安捷倫液相色譜儀的數(shù)據(jù)收集辦法修改
4.4.1開端修改完好辦法：從[辦法]菜單中挑選[修改完好辦法…] 項，如下圖所示選中除[數(shù)據(jù)剖析 ]外的三項，點擊[確認]，進入下一畫面。 4.4.2辦法信息
4.4.2.1在[辦法注釋]中參加辦法的信息（如：測驗辦法）。 4.4.2.2 點擊 [確認]， 進入下一畫面。 4.4.3 泵參數(shù)設(shè)定
4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min，在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[刺進 ]一行[時刻表] ,修改梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓，以維護柱子。
4.4.3.2 點擊[確認]，進入下一畫面。
4.4.4 柱溫箱參數(shù)設(shè)定
4.4.4.1 在[溫度]下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如：40度。并選中它,點擊[更多>>] 鍵,如圖所示,選中[與左邊相同]，使柱溫箱的溫度左右一致。
4.4.4.2 點擊[確認]，進入下一畫面。
4.4.5 檢測器參數(shù)設(shè)定：檢測波長：一般挑選zui大吸收處的波長。樣品帶寬：一般挑選zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般挑選在接近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。一起能夠輸入收集光譜辦法，步長，規(guī)模，閾值。選中所用的燈。
4.4.6 在[ 運轉(zhuǎn)時選項表 ]中選中[ 數(shù)據(jù)收集]，點擊[確認]。
4.4.7 點擊[辦法]菜單，選中[辦法另存為…]，輸入一辦法名，如[測驗]，點擊[確認]。
4.4.8 從菜單 [視圖]中選中[在線信號],選中[信號窗口1],然后點擊[改動…] 鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊[確認]。(如一起檢測二個信號,則重復(fù)10,選中[信號窗口2]。
單擊[改動]鍵，即可彈出右側(cè)的[修改信號圖譜]窗口，從而挑選所需的譜圖信號。 4.4.9 從[運轉(zhuǎn)操控]菜單中挑選[樣品信息]選項，如下圖所示，輸入操作者稱號，如[安裝工程師]；在[數(shù)據(jù)文件 ]中挑選[手動]或[前綴/計數(shù)器]。區(qū)別: 手動--每次做樣之前有必要給出新姓名,不然儀器會將前次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。 Pr—在前綴/計數(shù)器----[前綴]框中輸入前綴，在[計數(shù)器]框中輸入計數(shù)器的起始位，儀器會主動命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002……。
4.4.10 點擊[確認] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。
4.4.11 等儀器預(yù)備好，基線平穩(wěn)，用試樣溶液清洗注射器，并掃除氣泡后抽取適量。
4.5 安捷倫液相色譜儀的數(shù)據(jù)剖析辦法修改:
4.5.1 從[視圖]菜單中，點擊[數(shù)據(jù)剖析]進入數(shù)據(jù)剖析畫面。
4.5.2 從[文件]菜單挑選[調(diào)用信號]，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點擊[ 確認]，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
4.5.3做譜圖優(yōu)化：從[圖形]菜單中挑選[信號選項]，如下圖所示。從[規(guī)模] 中挑選[滿量程] 或[主動量程] 及適宜的時刻規(guī)?；蛱暨x[自定義量程] 調(diào)整。重復(fù)進行，直到圖的比例適宜停止。點擊[ 確認]。
4.6安捷倫液相色譜儀積分:
4.6.1 從[積分]菜單中挑選[積分事件]選項，如下圖所示。挑選適宜的[斜率靈敏度]
，[峰寬]，[zui小峰面積]，[zui小峰高]。
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