X熒光光譜儀的優(yōu)勢和劣勢及三種分析檢測方法介紹
X熒光光譜儀的優(yōu)勢和劣勢
優(yōu)勢:
a) 分析速度快。測定用時(shí)與測定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 。
c) 非破壞分析。在測定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
劣勢：
a)難于作分析，故定量分析需要標(biāo)樣。
b)對輕元素檢測的靈敏度要低一些。
c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。
X熒光光譜儀是目前最常用的分析儀器之一，下面來了解下關(guān)于X熒光光譜儀三種分析測試方法：
1、X熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。
3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì)影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時(shí)，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
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