液相色譜流動(dòng)相的貯存及解決流動(dòng)相供給不暢的問(wèn)題介紹
液相色譜流動(dòng)相的貯存方法
液相色譜流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統(tǒng)，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化，同時(shí)防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相中。
磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長(zhǎng)霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用。如需貯存，可至于冰箱內(nèi)冷藏，并且一般不要超過(guò)3天。
鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與液相色譜儀系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑混合后，可能會(huì)反應(yīng)生成一些對(duì)不銹鋼有較大腐蝕性的化合物。因此，盡量不采用鹵代溶劑的混合流動(dòng)相，或者使用之前新鮮配制。
此外，鹵代溶劑與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑（如乙腈）混合靜置時(shí)，還可能產(chǎn)生結(jié)晶。
貯液器是裝預(yù)混合流動(dòng)相或流動(dòng)相組分的容器，構(gòu)造相對(duì)簡(jiǎn)單，但用于不合適的貯液器也可能帶來(lái)問(wèn)題。貯液器被污染了可能阻塞燒結(jié)不銹鋼過(guò)濾片，影響液相色譜儀泵性能，在色譜圖種出現(xiàn)多余的峰或者產(chǎn)生噪聲。
貯液器的容積一般為1L，有的貯液器僅能用于沖氦氣，而不能用于真空脫氣，因?yàn)橛衅屏训奈ｋU(xiǎn)。用于真空脫氣的貯液器要加厚或者加外套。自備的貯液器要松松地蓋上蓋子，以擋灰塵。蓋得太緊會(huì)形成部分真空，使泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
如何解決液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的問(wèn)題
造成液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的原因可能是：流動(dòng)相已經(jīng)接近用完了，管路中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)定。需要我們?cè)诜治鰰r(shí)應(yīng)經(jīng)常注意觀察貯液器中流動(dòng)相的保持量，加足流動(dòng)相以保證所有樣品分析完畢。另一方法是輸液管路末端上安裝沉子至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液器，使其不能上下移動(dòng)或漂浮上來(lái)。
過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔真空變化，使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí)，這時(shí)如果是去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)顯示運(yùn)轉(zhuǎn)正常，則換上新的過(guò)濾器即可；有時(shí)候換上新過(guò)濾器仍然存在流動(dòng)相不暢問(wèn)題，那么就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程，或者換上大孔徑的過(guò)濾器試樣。這時(shí)不管如何，流動(dòng)相都要重新過(guò)濾。
如果液相色譜儀泵流速過(guò)高、阻力大，造成真空化現(xiàn)象，這是由于過(guò)濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑粘度等引起的。如果流速大于10mL/min，常會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象，試著用下列幾種方法解決：
1 試用低流速，若問(wèn)題解決了則再進(jìn)行下一步；
2 換大孔徑的過(guò)濾器；
3 增加進(jìn)液管內(nèi)徑；
4 抬高或加壓貯液器；
5 改低流速；
6 不用入口過(guò)濾器（但流動(dòng)相一定要先過(guò)濾）。
當(dāng)貯液器蓋子太緊，在貯液器內(nèi)形成真空，打出的流動(dòng)相不連續(xù)。應(yīng)松開(kāi)蓋子或留有1mm縫隙。進(jìn)液管路阻塞或彎曲折疊會(huì)使泵抽不到液，注意調(diào)整進(jìn)液路道或更新。
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