頂空進(jìn)樣器的正確使用及排除儀器故障方法介紹
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。那么我們?cè)谑褂庙斂者M(jìn)樣器的時(shí)候，怎么才能以正確的方式使用呢？
頂空進(jìn)樣器的正確使用如下：
1、進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí)，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時(shí)，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）。
5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時(shí)間到后，開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法：
1，觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問題的癥狀。
2，檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志，特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng)，還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3，考慮zui近有哪些變化。請(qǐng)參見“有何變化?”。
4，分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5，使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6，檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來縮小可能的原因列表，直到問題得以解決。[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí)，請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問題，則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞，則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖，查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
在自動(dòng)頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí)，記住以下幾點(diǎn)：解決突發(fā)變化問題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發(fā)生比較突然，則查看發(fā)生了什么變化。突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致，如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。
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