氣相色譜儀酒類樣品檢測的注意事項_檢測結(jié)果反常原因分析
假酒多由甲醇勾兌而成，喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快，30-60分鐘血液濃度可以達(dá)到高峰，開始產(chǎn)生毒性作用。在上市前，實驗員檢測酒類是否含甲醛，是人們生命安全是否得到保障的重要方式。那么，分析儀器對于酒類樣品的檢測，具體要怎么做，檢測結(jié)果反常要怎么分析原因呢？一起來看看
一、酒類樣品分析前處理
白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行對樣品進(jìn)行簡單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
二、酒樣上機(jī)中的注意事項
1.進(jìn)樣量要少：
用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會相對而言就會降低，同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低：
①對于做酒樣品來說，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細(xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動，因此，溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器，要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮氣，純度要求五個九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器，會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說，毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因為，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險，所以使用氣瓶時一定要格外注意，開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣，其他氣體及時關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
三、結(jié)果出現(xiàn)反常分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因：
有可能是進(jìn)樣量過多色譜柱超載；
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測
分析原因：
可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因：
載氣流量沒有調(diào)整好；色譜柱污染；
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因：
柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。
6.基線不能回零，峰呈平頂狀
分析原因：
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因：
有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染；檢測器污染；空氣或者氫氣污染。
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