色譜柱老化問(wèn)題
1、色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
2、方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí)，徹底沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：
一、毛細(xì)管柱
確保載氣流過(guò)毛細(xì)管柱15-30分鐘。
緩慢程序升溫(5o/min)到老化溫度。
最初老化溫度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推薦的最高色譜柱溫度低20 oC的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
這里:
Tcond = 老化溫度
Tmax = 色譜柱推薦采用的最高溫度
Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度
在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上。應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面，但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。-----本內(nèi)容來(lái)自分析儀器網(wǎng)(wenkine注)
二、填充柱
將柱子接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時(shí)，目的是去除裝柱時(shí)的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時(shí)必須將柱子與檢測(cè)器的連接斷開(kāi)以免污染檢測(cè)器
一般不需要買一個(gè)專門(mén)的色譜柱老化箱，色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。
氮?dú)庾鳛檩d氣，在色譜管路中是流動(dòng)的，無(wú)論是老化色譜柱還是分析實(shí)驗(yàn)中，氮?dú)舛际欠趴盏娇諝庵械模V檢測(cè)器比如FID的噴嘴，本來(lái)就是中空的，檢測(cè)過(guò)程 中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓?，氮?dú)鈴膰娮熘谐鰜?lái)就放空了，所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問(wèn)題。還有，在色譜柱老化時(shí)，因不需要點(diǎn)火，所以氫氣和空 氣都不用開(kāi)。
但有另外一種情況，所使用的檢測(cè)器是TCD（熱導(dǎo)池檢測(cè)器）時(shí)，國(guó)內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時(shí)應(yīng)特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會(huì)在柱溫箱內(nèi)集聚 氫氣，其實(shí)氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化色譜柱時(shí)更換成氮?dú)饣蛸?gòu)買專門(mén)的老化箱進(jìn)行老化。
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