頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項(xiàng)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：
SUPELCO WAXTM-10毛細(xì)管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃，柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 。
測(cè)定法：精密稱(chēng)取本品，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液2ml，置頂空瓶中，在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱(chēng)取乙醇和丙酮，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；精密量取2ml，置頂空瓶中，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇量與丙酮量均不得過(guò)0.5% 。
二．中國(guó)藥典2005年版對(duì)殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求如下：
頂空進(jìn)樣
1.除另有規(guī)定外，精密稱(chēng)取供試品0.1～1g；通常以水為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物，可采用N，N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測(cè)溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測(cè)溶劑的測(cè)定。根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿(mǎn)足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要。
2．除另有規(guī)定外，頂空條件的選擇：A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對(duì)沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾。B.頂空平衡時(shí)間為30～45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空平衡時(shí)間通常不宜過(guò)長(zhǎng)，如超過(guò)60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70～85℃。
3.測(cè)定法 取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積。
對(duì)頂空進(jìn)樣器的要求：上海思達(dá)分析儀器公司的HS-9A型頂空進(jìn)樣器
控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。
進(jìn)樣環(huán)管及進(jìn)樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃
3．頂空瓶應(yīng)耐腐蝕（如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑）、密閉。
4.三路要獨(dú)立控溫，可根據(jù)分析要求設(shè)定所需的溫度
5．保證樣品的重復(fù)性好。RSD<3%
6．要求氣密針可加熱，確保樣品無(wú)冷凝。
7．要有反吹系統(tǒng)，避免樣品交叉污染。
8 樣品池精巧，安靜，支持多種規(guī)格的頂空瓶。
9 可連接氣相色譜儀，帶同步啟動(dòng)進(jìn)樣與N2000色譜工作站連接。
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