?GCMS氣質(zhì)聯(lián)用常見故障
GCMS氣質(zhì)聯(lián)用常見故障
一、當(dāng)替換色譜柱后重新啟動(dòng) MS時(shí), 呈現(xiàn)了出錯(cuò)信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒有準(zhǔn)備就緒)' ，過一瞬間MS就停機(jī)了. 問題安在?
請(qǐng)進(jìn)行下面的查看。
假如體系不能正確地產(chǎn)生真空，它就封閉分散泵或渦輪泵，以及主管路的泵。
這或許由下列原因形成：
在分散泵MSD上，真空不能達(dá)到300mTorr以下。
在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘下降到80%以下。
這種狀況的典型原因是空氣嚴(yán)重走漏。
側(cè)板 (剖析器上) 密封不好。
放空閥沒有徹底封閉。
MSD接口的色譜柱密封圈沒有擰緊。
這些問題形成主泵不能將空氣從真空多管體系排出。
若空氣不能排出，就有損壞剖析器和泵的風(fēng)險(xiǎn)。
當(dāng)翻開MSD的電源時(shí)，總是要按緊側(cè)板以保證徹底封閉。
二、我的 GCMS 渦輪泵宣布不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問題安在?
查看真空狀況。
假如渦輪泵達(dá)不到100%的速度，當(dāng)即放空并封閉 MSD。
假如不正常的噪音間歇地產(chǎn)生，假如您能夠監(jiān)測(cè)狀況，您就能夠持續(xù)作業(yè)直到完成序列剖析。但是，假如噪音持續(xù)或許音量在增加，就當(dāng)即放空。
替換時(shí)刻取決于渦輪泵的磨損壽數(shù)。
關(guān)于5973系列。一般為 20,000 小時(shí)。
(假如只在方案的場(chǎng)地保護(hù)時(shí)關(guān)機(jī)，但節(jié)假日依然開機(jī)，這相當(dāng)于 2.5年)。
但依據(jù)我的運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)，遠(yuǎn)比這個(gè)時(shí)刻長(zhǎng)，當(dāng)然也有不到這個(gè)時(shí)刻的。
三、我應(yīng)該多長(zhǎng)時(shí)刻進(jìn)行一次調(diào)諧?
調(diào)諧的頻度取決于多種因素，包括剖析次數(shù)以及測(cè)驗(yàn)樣品的特性和濃度。不或許有一個(gè)一應(yīng)俱全的答復(fù)。
但是，由于MSD的狀況在一天內(nèi)不或許產(chǎn)生明顯的變化，一個(gè)途徑就是把主動(dòng)調(diào)諧和快速調(diào)諧結(jié)合起來。
關(guān)于一臺(tái)接連作業(yè)的儀器，每?jī)商爝M(jìn)行一次調(diào)諧并查看儀器狀況、每周進(jìn)行一次主動(dòng)調(diào)諧將堅(jiān)持MSD作業(yè)在優(yōu)化狀況。
但是，在下列狀況下有必要進(jìn)行調(diào)諧：
替換色譜柱后、MS保護(hù)后、或體系關(guān)機(jī)后。
當(dāng)運(yùn)用的辦法改變了離子源溫度，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。
假如靈敏度差錯(cuò)測(cè)驗(yàn)達(dá)不到方針要求。
假如上述第三種狀況沒有設(shè)定方針類型，推薦在定量剖析前進(jìn)行調(diào)諧。
記住，在進(jìn)行調(diào)諧時(shí)總是堅(jiān)持GC柱箱溫度，離子源溫度，MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變。
四、MS 靈敏度下降了. 怎么處理此問題?
靈敏度下降有各種或許的原因。常見的原因列在下面。
樣品的問題。
(方針組分現(xiàn)已變化了，或許揮發(fā)性的組分丟掉了)
色譜柱的問題
(色譜柱被污染了，固定液降解了，等等。)
GC進(jìn)樣口的問題
(襯管臟了，隔墊穿孔了或許降解了，等等。)
MSD的問題
(離子源臟了，質(zhì)量軸漂移了,由于走漏真空度下降了，等等。)
銜接問題
(由于走漏樣品損失了，色譜柱穿過密封墊的長(zhǎng)度不正確，等等。)
進(jìn)樣條件的問題
(分流比變了，吹掃時(shí)刻太短，等等。)
進(jìn)樣的問題
(計(jì)量不精確，隔墊碎屑進(jìn)入注射針頭形成吸入樣品困難，等等。)
儀器毛病
(MSD毛病，GC流路體系毛病)
察看調(diào)諧成果能夠查看 MSD功能。
查看每種潛在的原因，采取必要的辦法。
靈敏度下降有以下原因：
真空度不好，應(yīng)該大于5 X 10-5。
體系漏氣，布景中有太多空氣和水。
離子源贓。
電子倍增器需求替換，離子源干凈時(shí)，EMV>2500。
五、怎么發(fā)現(xiàn)漏氣?
查看 GC/MSD 體系是否漏氣需求將體系分紅單獨(dú)的部分。從簡(jiǎn)單的開端，然后一次增加一個(gè)部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進(jìn)樣器(假如安裝的話)，任何一個(gè)部分都或許漏氣。運(yùn)用手動(dòng)調(diào)諧中的編輯質(zhì)譜參數(shù)屏幕，監(jiān)測(cè)純的、單一組分的走漏檢測(cè)液體或氣體(如 Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線上一切的銜接和密封圈上。假如其間一個(gè)部分產(chǎn)生走漏，則流體中的離子應(yīng)有明顯的增加。這或許需求花費(fèi)時(shí)刻和資源來確定是否有必要重新安裝或替換 O 形圈或替換泵。關(guān)于 IPA，或許監(jiān)測(cè)的離子為 59、60;關(guān)于氬氣，為40。Dust-Off 產(chǎn)品的質(zhì)量依據(jù)噴霧中的化合物不同而不同，一般為 49、51、85 和 101。
假如在 MSD 沒有發(fā)現(xiàn)走漏，則需對(duì)其他儀器進(jìn)行壓力測(cè)驗(yàn)。冷卻一切的加熱區(qū)，放空 MSD 并翻開頂蓋，將其與其他儀器阻隔。堵住一切氣體出口(包括色譜柱)，然后封閉載氣開關(guān)，對(duì) GC 進(jìn)行壓力測(cè)驗(yàn)。觀察壓力，同時(shí)將異丙醇滴到一切氣體運(yùn)送表面，觀察有無氣泡。IPA 具有足夠的表面張力，能夠在冷表面上起泡。有關(guān) GC 的壓力和走漏測(cè)驗(yàn)，請(qǐng)參閱硬件手冊(cè)。
假如壓力下降，則有必要將儀器體系分紅更多的部分。將 GC 與任何進(jìn)樣設(shè)備分開，從 GC 將 MSD 取走，然后查看氣路體系。切勿忽視 GC 的外部載氣運(yùn)送體系產(chǎn)生走漏或氣體污染的或許性。
***留意***
切勿運(yùn)用查看器或其他肥皂溶液，因?yàn)樗鼈儠?huì)污染體系，導(dǎo)致意料不到的走漏，并會(huì)增大色譜和質(zhì)譜的噪音。
六、怎么增加燈絲壽數(shù)?
離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時(shí)會(huì)發(fā)射電子流，使樣品分子離子化。有兩個(gè)燈絲安裝在離子源上。它們或許被燒斷。要延長(zhǎng)其壽數(shù)，在數(shù)據(jù)采集參數(shù)中設(shè)定適當(dāng)?shù)娜軇┭舆t時(shí)刻，當(dāng)大的溶劑峰進(jìn)入時(shí)，剖析器被關(guān)斷。
偏高的發(fā)射電流將削減燈絲壽數(shù)。
真空度太低，真空室中水分偏高，或高布景將縮短燈絲壽數(shù)。
七、怎樣增加(堅(jiān)持)電子倍增器壽數(shù)?
EM的壽數(shù)直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結(jié)。要增加其壽數(shù)：
堅(jiān)持高的真空度，特別在剖析器中。
特別留意抽真空，放真空過程以保證泵油布景噪聲小。
放空之后，再抽真空后要保證4小時(shí)熱平衡再作掃描。
一旦發(fā)現(xiàn)布景污染及漏氣，要當(dāng)即維修。
不要頻頻調(diào)諧。PFTBA 會(huì)逐漸引起布景增高。
八、怎么履行主動(dòng) GC-MS 剖析器烘烤，以快速下降空氣-水布景?
清洗離子源之后保證MSD沒有走漏，您能夠“烘烤”離子源和四極桿以快速下降空氣-水的布景。
選用化學(xué)作業(yè)站軟件帶的宏編程，您能夠主動(dòng)烘烤MS剖析器必定的時(shí)刻，然后返回到操作溫度。您能夠在序列中調(diào)用烘烤宏以主動(dòng)烘烤 GC-MSD 剖析器，并返回到操作溫度，主動(dòng)調(diào)諧MSD，再運(yùn)行測(cè)驗(yàn)樣品以確認(rèn)功能。
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