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用于元素分析的各種儀器及特點(diǎn)優(yōu)劣勢

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時(shí)間:2019-01-10 11:09:27

元素分析是研究有機(jī)化合物中元素組成的化學(xué)分析方法。分為定性、定量兩種。前者用于鑒定有機(jī)化合物中含有哪些元素; 后者用于測定有機(jī)化合物中這些元素的百分含量。下面介紹用于元素分析的各種儀器及特點(diǎn)優(yōu)劣勢:

1、紫外\可見光分光光度計(jì)(UV);

2、原子吸收分光光度計(jì)(AAS);

3、原子熒光分光光度計(jì)(AFS);

4、原子發(fā)射分光光度計(jì)(AES);ICP-AES或者ICP-OES或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

5、質(zhì)譜(MS);

6、X射線分光光度計(jì)(XRF );


 

ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;

ICP-MS: 無機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價(jià)態(tài)及含量,也用于同位素分析;

FAAS和GAAS:火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。

氫化物原子吸收:HGAAS(HAAS)



AAS特點(diǎn)及應(yīng)用:

1、靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級(jí)的金屬;

2、原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。

3、操作簡單、快速,自動(dòng)進(jìn)樣每小時(shí)可測定數(shù)百個(gè)樣品;

4、測量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%

5、測定元素多,可測試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。

缺點(diǎn):檢測線性范圍比較窄,不適合于中高含量的元素檢測。測不同元素的時(shí)候需要換不同的元素?zé)?。不能同時(shí)測多種元素。


 

原子熒光特點(diǎn):

1、有較低的檢出限,靈敏度高。

2、干擾較少,譜線比較簡單。

3、儀器結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格便宜。

4、分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。

5、由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定。



ICP-AES特點(diǎn)及應(yīng)用:

1、高溫,104K

2、環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性

3、惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定

4、具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm。

5、ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%。

6、基體效應(yīng)小。

7、光譜背景小。

8、準(zhǔn)確度高,相對誤差為1%。

9、自吸效應(yīng)小

線性范圍寬,測量濃度范圍從ppm到百分幾十

多種無機(jī)元素的定性、定量分析

環(huán)境化學(xué)、生物化學(xué)、海洋化學(xué)、材料化學(xué)一般只能測定液體。


 

質(zhì)譜儀主要特點(diǎn):

(一)質(zhì)量測定范圍:能夠分析樣品的相對原子(分子)質(zhì)量范圍,對gas范圍:2—100,有機(jī)質(zhì)譜幾十到幾千。

(二)分辨本領(lǐng):

兩個(gè)相等強(qiáng)度的相鄰峰,峰谷不大于其峰高10%時(shí),兩峰已經(jīng)分開。

R = m1/(m2-m1)  =  m1/⊿ m

(三)絕對靈敏度:可檢測的zui小樣品量

相對靈敏度:可同時(shí)檢測的大小組分之比

分析靈敏度:輸入樣品與儀器輸出信號(hào)之比

1、有機(jī)化合物測試;

2、配合氣相色譜GC-MS;

3、配合液相色譜LC-MS;

4、配合ICP,ICP-MS,測試元素及其價(jià)態(tài),測元素同位素。


 

X熒光光度計(jì)(XRF)

特點(diǎn):

1、快速,測試一個(gè)樣品只需2min-3min;

2、無損:測試過程中無需損壞樣品,直接測試;

3、含量范圍廣:ppm-100%;




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