?GCMS氣質聯(lián)用常見故障
GCMS氣質聯(lián)用常見故障
一、當替換色譜柱后重新啟動 MS時, 呈現(xiàn)了出錯信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒有準備就緒)' ，過一瞬間MS就停機了. 問題安在?
請進行下面的查看。
假如體系不能正確地產(chǎn)生真空，它就封閉分散泵或渦輪泵，以及主管路的泵。
這或許由下列原因形成：
在分散泵MSD上，真空不能達到300mTorr以下。
在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘下降到80%以下。
這種狀況的典型原因是空氣嚴重走漏。
側板 (剖析器上) 密封不好。
放空閥沒有徹底封閉。
MSD接口的色譜柱密封圈沒有擰緊。
這些問題形成主泵不能將空氣從真空多管體系排出。
若空氣不能排出，就有損壞剖析器和泵的風險。
當翻開MSD的電源時，總是要按緊側板以保證徹底封閉。
二、我的 GCMS 渦輪泵宣布不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問題安在?
查看真空狀況。
假如渦輪泵達不到100%的速度，當即放空并封閉 MSD。
假如不正常的噪音間歇地產(chǎn)生，假如您能夠監(jiān)測狀況，您就能夠持續(xù)作業(yè)直到完成序列剖析。但是，假如噪音持續(xù)或許音量在增加，就當即放空。
替換時刻取決于渦輪泵的磨損壽數(shù)。
關于5973系列。一般為 20,000 小時。
(假如只在方案的場地保護時關機，但節(jié)假日依然開機，這相當于 2.5年)。
但依據(jù)我的運用經(jīng)驗，遠比這個時刻長，當然也有不到這個時刻的。
三、我應該多長時刻進行一次調諧?
調諧的頻度取決于多種因素，包括剖析次數(shù)以及測驗樣品的特性和濃度。不或許有一個一應俱全的答復。
但是，由于MSD的狀況在一天內(nèi)不或許產(chǎn)生明顯的變化，一個途徑就是把主動調諧和快速調諧結合起來。
關于一臺接連作業(yè)的儀器，每兩天進行一次調諧并查看儀器狀況、每周進行一次主動調諧將堅持MSD作業(yè)在優(yōu)化狀況。
但是，在下列狀況下有必要進行調諧：
替換色譜柱后、MS保護后、或體系關機后。
當運用的辦法改變了離子源溫度，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。
假如靈敏度差錯測驗達不到方針要求。
假如上述第三種狀況沒有設定方針類型，推薦在定量剖析前進行調諧。
記住，在進行調諧時總是堅持GC柱箱溫度，離子源溫度，MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變。
四、MS 靈敏度下降了. 怎么處理此問題?
靈敏度下降有各種或許的原因。常見的原因列在下面。
樣品的問題。
(方針組分現(xiàn)已變化了，或許揮發(fā)性的組分丟掉了)
色譜柱的問題
(色譜柱被污染了，固定液降解了，等等。)
GC進樣口的問題
(襯管臟了，隔墊穿孔了或許降解了，等等。)
MSD的問題
(離子源臟了，質量軸漂移了,由于走漏真空度下降了，等等。)
銜接問題
(由于走漏樣品損失了，色譜柱穿過密封墊的長度不正確，等等。)
進樣條件的問題
(分流比變了，吹掃時刻太短，等等。)
進樣的問題
(計量不精確，隔墊碎屑進入注射針頭形成吸入樣品困難，等等。)
儀器毛病
(MSD毛病，GC流路體系毛病)
察看調諧成果能夠查看 MSD功能。
查看每種潛在的原因，采取必要的辦法。
靈敏度下降有以下原因：
真空度不好，應該大于5 X 10-5。
體系漏氣，布景中有太多空氣和水。
離子源贓。
電子倍增器需求替換，離子源干凈時，EMV>2500。
五、怎么發(fā)現(xiàn)漏氣?
查看 GC/MSD 體系是否漏氣需求將體系分紅單獨的部分。從簡單的開端，然后一次增加一個部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進樣器(假如安裝的話)，任何一個部分都或許漏氣。運用手動調諧中的編輯質譜參數(shù)屏幕，監(jiān)測純的、單一組分的走漏檢測液體或氣體(如 Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線上一切的銜接和密封圈上。假如其間一個部分產(chǎn)生走漏，則流體中的離子應有明顯的增加。這或許需求花費時刻和資源來確定是否有必要重新安裝或替換 O 形圈或替換泵。關于 IPA，或許監(jiān)測的離子為 59、60;關于氬氣，為40。Dust-Off 產(chǎn)品的質量依據(jù)噴霧中的化合物不同而不同，一般為 49、51、85 和 101。
假如在 MSD 沒有發(fā)現(xiàn)走漏，則需對其他儀器進行壓力測驗。冷卻一切的加熱區(qū)，放空 MSD 并翻開頂蓋，將其與其他儀器阻隔。堵住一切氣體出口(包括色譜柱)，然后封閉載氣開關，對 GC 進行壓力測驗。觀察壓力，同時將異丙醇滴到一切氣體運送表面，觀察有無氣泡。IPA 具有足夠的表面張力，能夠在冷表面上起泡。有關 GC 的壓力和走漏測驗，請參閱硬件手冊。
假如壓力下降，則有必要將儀器體系分紅更多的部分。將 GC 與任何進樣設備分開，從 GC 將 MSD 取走，然后查看氣路體系。切勿忽視 GC 的外部載氣運送體系產(chǎn)生走漏或氣體污染的或許性。
***留意***
切勿運用查看器或其他肥皂溶液，因為它們會污染體系，導致意料不到的走漏，并會增大色譜和質譜的噪音。
六、怎么增加燈絲壽數(shù)?
離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時會發(fā)射電子流，使樣品分子離子化。有兩個燈絲安裝在離子源上。它們或許被燒斷。要延長其壽數(shù)，在數(shù)據(jù)采集參數(shù)中設定適當?shù)娜軇┭舆t時刻，當大的溶劑峰進入時，剖析器被關斷。
偏高的發(fā)射電流將削減燈絲壽數(shù)。
真空度太低，真空室中水分偏高，或高布景將縮短燈絲壽數(shù)。
七、怎樣增加(堅持)電子倍增器壽數(shù)?
EM的壽數(shù)直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結。要增加其壽數(shù)：
堅持高的真空度，特別在剖析器中。
特別留意抽真空，放真空過程以保證泵油布景噪聲小。
放空之后，再抽真空后要保證4小時熱平衡再作掃描。
一旦發(fā)現(xiàn)布景污染及漏氣，要當即維修。
不要頻頻調諧。PFTBA 會逐漸引起布景增高。
八、怎么履行主動 GC-MS 剖析器烘烤，以快速下降空氣-水布景?
清洗離子源之后保證MSD沒有走漏，您能夠“烘烤”離子源和四極桿以快速下降空氣-水的布景。
選用化學作業(yè)站軟件帶的宏編程，您能夠主動烘烤MS剖析器必定的時刻，然后返回到操作溫度。您能夠在序列中調用烘烤宏以主動烘烤 GC-MSD 剖析器，并返回到操作溫度，主動調諧MSD，再運行測驗樣品以確認功能。
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