紫外分光光度計校準(zhǔn)方法內(nèi)容
大家知道，分光光度法的重要的一個物理化學(xué)量是吸光度。為了獲得精確的研究成果，精確測得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一般，剖析成果的不可靠性與偶然差錯和系統(tǒng)差錯有關(guān)。偶然差錯影響丈量的精密度，可經(jīng)過足夠數(shù)量丈量的核算處理來削減;系統(tǒng)差錯影響丈量成果的精確度，可在大體相同實(shí)驗條件下，用比較一種物質(zhì)的精確丈量成果，使系統(tǒng)差錯一致起來。而分光光度計的系統(tǒng)差錯對丈量吸光度的影響是能夠查看和校對的。關(guān)于操作差錯，多數(shù)情況下，經(jīng)過嚴(yán)格按操作程序丈量、儀器調(diào)零、精確稱量等來控制或削減這種差錯的發(fā)生。關(guān)于儀器的系統(tǒng)差錯，可經(jīng)過對分光光度計的定期校對來克服，若所需精確度很高的丈量，則有必要天天校對。
紫外分光光度計校準(zhǔn)內(nèi)容：
1.波長的精確度實(shí)驗以儀器顯示的波長數(shù)值與單色光的實(shí)際波長值之間差錯表示，應(yīng)在±1.0nm規(guī)模內(nèi)。可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進(jìn)行校對。
2.吸收度的精確度實(shí)驗
3.雜散光的實(shí)驗
4.波長重現(xiàn)性實(shí)驗
5.分辨率實(shí)驗
吸光度的校對辦法：
校對吸光度常用一很純物質(zhì)必定濃度的溶液為規(guī)范，且此溶液的吸光度系數(shù)經(jīng)不同實(shí)驗室核對，為了使規(guī)范液吸光度不受測定波長的微移動而有改動，常挑選具有較滑潤吸收高峰的物質(zhì)，一起要求溶液穩(wěn)定，且在相當(dāng)?shù)牟ㄩL規(guī)模內(nèi)吸收度的改動符合Beer-Lambert規(guī)律，常用硫酸銅、硫酸銨鈷和硝酸鈉或鉀的溶液。鉻酸鉀溶液是常用的規(guī)范溶液，此溶液在紫外區(qū)和可見區(qū)均適用。
波長或波數(shù)的校對辦法：
可用具有窄吸收帶的溶液，濾光片或蒸氣來校對所需求的光波規(guī)模。假如要求很高的精密度時，可用放電燈泡發(fā)射的射線來校對。有的光譜儀其上已裝有一個為校對用的燈。苯的蒸氣對校對必定規(guī)模的波長亦很有用，可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中，測其吸收波長，在遠(yuǎn)紫外區(qū)可用氧氣的吸收帶進(jìn)行校對。用各種稀土金屬的濾光片，能夠很快地校對波長，但精確度不如上述辦法高。常用含有鈥和釹、鐠離子的濾光片。
雜散光的校對辦法
小量的雜散光往往會引起較大的丈量差錯，它的校對可用一個能完全吸收某一波長單色光，且在其他波長吸收很弱的溶液。從這個溶液所體現(xiàn)的透光情況可推測雜散光的近似值。由雜散光帶來的偽吸收帶，亦可用Beer-Lambert規(guī)律來查看，但用此規(guī)律查看偽吸收帶差錯較大。由切斷規(guī)模之外所體現(xiàn)的透射比可得出近似的雜散光百分?jǐn)?shù)。若所含雜散光大于0.1%，應(yīng)設(shè)法減低，或?qū)y得的吸收光度進(jìn)行校對。由雜散光引起的差錯與雜散輻射成正比，因而校對值很容易從化合物的近于正確的曲線核算而得。此外，還可用一個適當(dāng)?shù)臑V光片，該濾光片在測定波長規(guī)模內(nèi)完全透光，但吸收此規(guī)模外的光波，由此來消除雜散光。
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