原子熒光光譜儀氫化反應(yīng)不穩(wěn)定、無(wú)火焰原因分析解決
標(biāo)題：原子熒光光譜儀氫化反應(yīng)不穩(wěn)定、無(wú)火焰原因分析解決
一、如果出現(xiàn)測(cè)試中熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況，原因可能是兩方面：
一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳，比如室內(nèi)空氣濕度過(guò)大或者空氣流動(dòng)過(guò)大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過(guò)大以及光線直射等，這就需要我們采取相應(yīng)的措施，比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定，解決這種問(wèn)題就需要進(jìn)行排查：
1）器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2）進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作：1.關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)，停止進(jìn)樣；2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下；3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下，更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。
3）硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生變形，影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測(cè)試時(shí)出現(xiàn)異常，需要更換。更換膠管變的操作是：1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下；2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下；3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開(kāi)；4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下，更換一段新的進(jìn)樣泵管；5.重新安裝整套進(jìn)樣管。
二、如果氫化法原子化器無(wú)火焰，可能的原因有:點(diǎn)火爐絲上出了問(wèn)題、進(jìn)樣不正常或者KBH4失效。
1）點(diǎn)火爐絲未上電，這時(shí)候只需要檢查點(diǎn)火爐絲的連線和插頭。如果發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火爐絲燒斷就需要更換新的點(diǎn)火爐絲。步驟如下：1.旋開(kāi)固定螺絲1，分別取下固定圈2和陶瓷帽3；2.松開(kāi)爐絲接口螺絲，小心取下?lián)p壞的爐絲；3.將新?tīng)t絲兩端先穿過(guò)固定孑L，然后拉緊兩端，使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔，爐絲兩端伸出部分旋在螺絲上，擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面；4.蓋上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺絲。
2）進(jìn)樣不正常沒(méi)有氫化反應(yīng)發(fā)生。遇到這種情景首先需要檢測(cè)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，泵卡調(diào)節(jié)棘輪。如果沒(méi)有效果，問(wèn)題就可能出現(xiàn)在進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞或硅膠管變形上。（具體的操作方法可以按照一中的2）進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞和3）硅膠管變形解決）
3）KBH4失效。這時(shí)的解決方法也簡(jiǎn)單，更換KBH4。
實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)員的得力助手，它可以將繁重的檢測(cè)工作變得簡(jiǎn)單高效，同時(shí)它也需要實(shí)驗(yàn)員的照顧。對(duì)于像原子熒光光譜儀這類精密的檢測(cè)儀器也需要實(shí)驗(yàn)員用心照顧。只有用心的進(jìn)行檢測(cè)儀器日常維護(hù)才可以使我們的檢測(cè)工作達(dá)到事半功倍的效果。
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