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石墨爐原子吸收法分析溫度、時間、石墨管的選擇

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時間:2018-12-12 14:17:04

在石墨爐原子吸收法中,燈電流、吸收線和光譜通帶等條件的選擇基本與火焰法一致,對于石墨爐原子吸收法,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。


石墨爐原子吸收法分析溫度、時間、石墨管的選擇


  1.干燥溫度和時間的選擇


  干燥階段的目的是蒸發(fā)樣品溶劑,以蒸盡溶劑而又不發(fā)生進濺為原則,一般選擇略高于溶劑沸點的溫度。斜坡升溫有利于干燥。干燥時間由進樣體積決定,一般為2~3s/pL。


  2.灰化溫度和時間的選擇


  灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。在灰化階段,一方面要保證有足夠的溫度和時間使灰化完全,使背景吸收降到最低;另一方面又要選擇盡可能低的灰化溫度和最短的灰化時間,以保證待測元素不受損失。


  3.原子化溫度和時間的選擇


  原子化溫度是由元素及其化合物自身的性質(zhì)決定的。原子化溫度的選擇原則是,選用達到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證完全原子化為準。原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時間。


  4.熱清洗和空燒


  一般采用高于原子化的溫度,時間為3~5s,以盡可能消除記憶效應為目的。


  5.惰性氣體流量的選擇


  目前常用的惰性氣體為氬氣,外部氣體流量一般為1~5L/min,用以保護石墨管,內(nèi)部一般為30~60mL/min,目的是吹除高溫蒸發(fā)的樣品殘留物,消除記憶效應。為了提高靈敏度,可以采取在原子化階段“停氣”的技術,在原子化階段停止內(nèi)氣流,在不需要提高靈敏度時盡量不使用。


  6.石墨管的選擇


  經(jīng)過幾十年的發(fā)展,各種石墨管改進技術陸續(xù)應用于實際工作,已有文獻報道的有:熱解石墨管、鎢鉭熱解石墨管、襯鉭熱解石墨管、難熔碳化物石墨管、玻璃狀碳管等,在食品檢驗中最常用的還是普通石墨管和熱解石墨管。普通石墨管在日常分析中有其獨到的特點,


  因而在石墨爐分析中一直占據(jù)著重要地位。


  在對Ag、As、Au、Be、Cd、Mn、Pb、Se、sb、Te、zn等元素的分析中,普通石墨


  管比熱解石墨管分析靈敏度略低,但由于它具有良好的還原性,干擾比較小。


  在對co、Cr、Fe、Ga、In、Ni、Ru、Rh、Pd、Pt、Si、Ti等元素的分析中,熱解石


  墨管靈敏度較普通石墨管高1倍左右。


  在對Al、Ba、Ca、cs、K、u、Na、Sr、Ti等元素的分析中,普通石墨管會有嚴重的記憶效應,應使用熱解石墨管。



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