ICP-AES等離子體原子發(fā)射光譜儀操作注意事項(xiàng)
ICP-AES等離子體原子發(fā)射光譜儀
ICP-AES等離子體原子發(fā)射光譜儀操作注意事項(xiàng)
ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析辦法，因?yàn)槠渚哂袡z出限低、準(zhǔn)確度高、線性規(guī)模寬且多種元素一起測(cè)定等長(zhǎng)處，因而，與其它剖析技能如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等辦法相比，顯現(xiàn)了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。ICP-AES剖析辦法可進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測(cè)定，已在我國(guó)剖析測(cè)驗(yàn)范疇廣泛使用。
實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用ICP-AES，日常需求知道哪些留意事項(xiàng)呢?
1、優(yōu)質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精細(xì)儀器相同，需求在必定的環(huán)境下運(yùn)轉(zhuǎn)，失去這些條件，不僅儀器的運(yùn)用作用欠好，而且改動(dòng)儀器的檢測(cè)功能，乃至形成損壞，縮短壽數(shù)。
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等離子體光譜儀屬于精細(xì)光學(xué)儀器，對(duì)環(huán)境的溫度有必定的要求，假如溫度改變太大，光學(xué)元件受溫度改變的影響就會(huì)發(fā)生譜線漂移，儀器尋峰禁絕，尤其是單道掃描型的儀器，乃至有時(shí)分會(huì)找不到峰。丈量規(guī)范和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)形成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度改變應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能到達(dá)，這也要求放置儀器的房間要適中。
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濕度過(guò)大，光學(xué)元件，特別是光柵簡(jiǎn)單受潮損壞或功能下降。曾經(jīng)有廠家去用戶哪翻開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長(zhǎng)毛發(fā)霉的作業(yè)，廠家要求用戶付高達(dá)1萬(wàn)多美金轉(zhuǎn)換光柵(進(jìn)口離子刻蝕光柵適當(dāng)?shù)馁F，好象沒有國(guó)產(chǎn)的替代)。電子體系，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件簡(jiǎn)單受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過(guò)大，輕則等離子體不簡(jiǎn)單點(diǎn)著，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個(gè)月沒有開機(jī)運(yùn)用，一開機(jī)直接形成包含計(jì)算機(jī)主板在內(nèi)的幾塊電路板焚毀，雖在保修期，但廠家回絕免費(fèi)替換?？芍^損失慘重。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，控制在百分之45～60之間，南方的用戶必定要有抽濕機(jī)，否則在夏季，儀器很難正常作業(yè)，有人說(shuō)，他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障，儀器損壞是季節(jié)性的，和濕度應(yīng)該有必定的關(guān)系。
③排風(fēng)
儀器上放，要有杰出的抽風(fēng)體系，這個(gè)廠家一般是要求的，平常要留意排風(fēng)體系的正常作業(yè)，每個(gè)剖析人員都不樂(lè)意在有很多重金屬環(huán)境下作業(yè)吧。
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國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具有防塵、過(guò)濾塵土的設(shè)施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需求選用排風(fēng)機(jī)，掃除儀器的熱量及作業(yè)時(shí)發(fā)生的有毒氣體時(shí)，實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差，實(shí)驗(yàn)室發(fā)生負(fù)壓，室外含有很多塵埃的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，很多積聚在儀器的各個(gè)部位上，簡(jiǎn)單形成高壓元件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各式各樣的故障，因而，需求常常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯現(xiàn)器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等，定時(shí)拆卸或翻開，用小毛刷清掃，并一起運(yùn)用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯現(xiàn)器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少量無(wú)水酒精小心的抹除積炭和塵埃。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出塵埃之后，要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少量外表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，避免針孔被紙屑堵塞，然后依照說(shuō)明書調(diào)整必定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵，一般由電子，儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助，儀器運(yùn)用或管理人員如不懂電子知識(shí)，不了解儀器結(jié)構(gòu)，不要簡(jiǎn)單去動(dòng)，避免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事前停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
2、儀器的供電線路要契合儀器的要求
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為了確保ICP儀的安全運(yùn)轉(zhuǎn)，供電線路有必要要有足夠大的容量，ICP焚燒的瞬間，功率能到達(dá)6KW以上，正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，輸入功率也有3KW，頻頻的跳閘會(huì)損壞儀器，否則儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)線路的電壓降過(guò)大，影響儀器壽數(shù)。
?、诜€(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺(tái)精細(xì)丈量?jī)x器，它還需求有相對(duì)穩(wěn)定的電源，供電電壓的改變一般不超越+百分之5，如超越這個(gè)規(guī)模，需求運(yùn)用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能運(yùn)用電子穩(wěn)壓器，因?yàn)殡娮臃€(wěn)壓器在電壓高時(shí)發(fā)生削波，形成電脈沖，影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的作業(yè)，引起誤動(dòng)作。一般廠家會(huì)供給專用的穩(wěn)壓電源或供給型號(hào)。
等子體光源是高頻電源，作業(yè)中還要確保供電電路頻率的穩(wěn)定，連續(xù)正弦波電源才干確保這些電子電路的正常作業(yè)，儀器供電線路應(yīng)獨(dú)自從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機(jī)，大的通風(fēng)機(jī)，空調(diào)機(jī)，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，避免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的動(dòng)搖，形成儀器作業(yè)不穩(wěn)定。尤其是金屬冶練企業(yè)，不要和大型的可控硅共用電源，曾經(jīng)有一鉛廠，從示波器上顯現(xiàn)的滿是方波和脈沖，這是不能確保儀器正常作業(yè)的。避免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí)，供電線路的電壓大幅度的動(dòng)搖，形成儀器作業(yè)不穩(wěn)定。答應(yīng)電流大于30安培的儀器要獨(dú)自接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)規(guī)范，以防彼此干擾。應(yīng)有專門的地線。
在儀器的運(yùn)用中，應(yīng)常常留意電源的改變，不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下作業(yè)，根據(jù)資料介紹，當(dāng)儀器在過(guò)壓下作業(yè)會(huì)形成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸騰和老化，電子管的壽數(shù)將會(huì)大大的縮短(是正常壽數(shù)的五分之～一六分之一)。假如在欠壓下作業(yè)，電子管燈絲溫度過(guò)低，電子發(fā)射欠好，也簡(jiǎn)單形成電子發(fā)射資料過(guò)早老化，同樣也縮短電子管的壽數(shù);儀器運(yùn)轉(zhuǎn)中供電電壓的較大動(dòng)搖同樣也會(huì)形成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定成果的好壞影響極大，因而，應(yīng)當(dāng)留意供電電源的質(zhì)量。
3、對(duì)氣體控制體系的維護(hù)保養(yǎng)
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等離子光譜儀所用氬氣的純度要運(yùn)用運(yùn)用高純氬氣，一般要4個(gè)9以上，氬氣不純會(huì)形成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
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ICP的氣體控制體系是否穩(wěn)定正常地運(yùn)轉(zhuǎn)，直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞，假如氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)形成氣流不穩(wěn)定，因而，對(duì)氣體控制體系要常常進(jìn)行查看和維護(hù)。首要要做氣體實(shí)驗(yàn)，翻開氣體控制體系的電源開關(guān)，使電磁閥處于作業(yè)狀況，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需求查看和掃除。第二，因?yàn)闅鍤庵谐v雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑掉落，形成氣路不疏通。因而，需求定時(shí)進(jìn)行整理，拔下某些區(qū)段管道，然后翻開氣瓶，短促地放一段時(shí)刻的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在裝置氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí)，要留意不要讓管子彎曲太兇猛，否則載氣流量不穩(wěn)而形成脈動(dòng)，影響測(cè)定。
4、對(duì)進(jìn)樣體系及炬管的維護(hù)
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是進(jìn)樣體系中精細(xì)，關(guān)鍵的部份，需求很好的維護(hù)和運(yùn)用。要定時(shí)的整理，特別是測(cè)定高鹽溶液之后，假如不及時(shí)清洗，會(huì)形成霧化器堵塞，每次測(cè)定完今后，關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞今后，要用手堵住噴嘴反吹，千成不要用鐵絲等硬物去捅。
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每次裝置炬管，位置必定要裝好，避免炬管燒掉，作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品，炬管噴嘴會(huì)積有鹽份，形成氣溶膠通道不暢，常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)著等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率，乃至?xí)纬上ɑ?。因而，要定時(shí)用酸洗，水洗，后，用無(wú)水乙醇洗并吹干，常常保持進(jìn)樣體系及炬管的清潔。長(zhǎng)期不清洗炬管，會(huì)形成很難清洗潔凈的現(xiàn)象。
?、跦F介質(zhì)
因?yàn)殪F化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進(jìn)HF介質(zhì)的樣品時(shí)必定要趕HF，或者替換耐HF體系，否則，你的進(jìn)樣體系的壽數(shù)會(huì)大大的縮短，尤其是霧化器和霧室，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，就用普通進(jìn)樣體系進(jìn)HF介質(zhì)的樣品，一年買了30個(gè)霧化器，10個(gè)霧室，還好他用的是國(guó)產(chǎn)儀器，配件比較便宜。
5、運(yùn)用中其它留意事項(xiàng)
?、匍_機(jī)測(cè)定前，有必要做好安排，事前標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備作業(yè)，切忌在同一段時(shí)刻里開開停停，儀器頻頻開啟簡(jiǎn)單形成損壞，這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)分，瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)轉(zhuǎn)正常時(shí)的電流，瞬時(shí)的脈沖沖擊，簡(jiǎn)單形成功率管燈絲斷絲，碰極短路及過(guò)早老化等，因而運(yùn)用中需求倍加留意，一旦開機(jī)就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關(guān)停機(jī)。
?、诒闶瞧匠]有樣品可測(cè)時(shí)，確保每周開一次機(jī)，運(yùn)轉(zhuǎn)半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)，假如一年乃至更長(zhǎng)期從來(lái)不開機(jī)，基本上儀器就得大修。長(zhǎng)期沒開機(jī)時(shí)，開機(jī)前必定要查看氣、電等是否契合相關(guān)條件。
?、勖看巫魍陮?shí)驗(yàn)，必定要把樣品、規(guī)范等溶液遠(yuǎn)離儀器，削減揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。
?、苓\(yùn)用循環(huán)水冷的儀器，必定要用蒸餾水，避免結(jié)垢。
在日常作業(yè)中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-AES是成熟的，可由技能不熟練的人員來(lái)使用ICP-AES專家擬定的辦法進(jìn)行作業(yè)。剖析速度取決于是選用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)刻為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。所以，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，選擇ICP-AES有利于提高實(shí)驗(yàn)室效率，在對(duì)其的維護(hù)保養(yǎng)上，希望本文能給你帶來(lái)一些幫助和參考!
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