安捷倫氣相色譜儀分流管線、檢測器、注射器的清洗
安捷倫氣相色譜儀分流管線、檢測器、注射器的清洗
1.分流管線的清洗:
氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的剖析時,許多有機(jī)物的凝聚點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的進(jìn)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝聚。
氣相色譜儀經(jīng)過長期的運用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,乃至徹底被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進(jìn)樣口顯現(xiàn)壓力異常,峰形變差,剖析成果異常。在檢修進(jìn)程中,不管事前能否判別分流管線有無阻塞現(xiàn)象,都需求對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對阻塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采納一些其他輔助的機(jī)械辦法來完結(jié)。能夠選取粗細(xì)適宜的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因為事前不簡單對分流部分的狀況作出準(zhǔn)確判別,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修進(jìn)程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
關(guān)于EPC操控分流的氣相色譜儀,因為長期運用,有可能使一些細(xì)微的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分構(gòu)成阻塞或構(gòu)成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修進(jìn)程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
因為進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會構(gòu)成部分有機(jī)物凝聚,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行開始的擦洗,然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械辦法去除,注意在去除凝聚有機(jī)物的進(jìn)程中一定要小心操作,不要對儀器部件構(gòu)成損害。將凝聚的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦洗。
2、TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在運用進(jìn)程中可能會被柱流出的堆積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)顫動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器能夠采用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下辦法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮（或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口重復(fù)注入5～10次, 用吸耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線安穩(wěn)為止。
關(guān)于嚴(yán)重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑） ,堅持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在運用中安穩(wěn)性好,對運用要求相對較低,運用普遍,但在長期運用進(jìn)程中,簡單呈現(xiàn)檢測器噴嘴和搜集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或搜集極處堆積等狀況。對FID積炭或有機(jī)物堆積等問題,能夠先對檢測器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗潔凈的時分,能夠?qū)z測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨進(jìn)程中不要對檢測器構(gòu)成損害。開始打磨完結(jié)后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦洗,再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。
3、注射器的清洗
注射器運用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但更好的辦法仍是用待注射樣品對注射器自身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在運用完畢后要當(dāng)即清洗，以免被樣品中的高沸點物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液順次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮，zui后用真空泵抽干。
用于有機(jī)物和高分子化合物定量剖析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱。根據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和型號的不同,進(jìn)樣口的分流操控系統(tǒng)一般有EPC操控分流和手動操控分流兩種狀況。
在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線, EPC等部件別離進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進(jìn)程不要劃傷襯管外表。
假如條件允許,可將開始清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后運用。也能夠用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完結(jié)后經(jīng)過干燥即可運用。
分流平板zui為抱負(fù)的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運用。也能夠挑選適宜的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首要采用甲苯等慵懶溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后運用。
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