高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法

標(biāo)題：高效液相色譜儀的酸清洗和鈍化方法

30％磷酸水溶液經(jīng)過酸反應(yīng)和強外表活性劑／洗刷劑的共同效果，可以有效地清潔不銹鋼及其它潤濕的部件。這一辦法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少危害(特別是對日常運用低紫外波長的運用來說)。這一磷酸清洗進程不是起鈍化效果，但它是體系鈍化前清洗的*步。

     一般來說，對于陽離子的離子色譜剖析或配有氧化方法的電化學(xué)檢測器以外的運用不需求鈍化體系。由于有真空脫氣機(每個通道體積為8m1)，可不用用磷酸；中洗悉數(shù)通道。假如你方案四個通道都要用，則可用濕灌注的方法以4mL／min流速對每個通道清洗8～1 O分鐘來清洗脫氣機。這一步完結(jié)后你必須完全淋洗管路，用水淋洗2～3次以便將磷酸從溶劑過濾頭號部件沖刷凈。

     安裝好的HPLC體系的酸清洗和鈍化

     HPLC體系內(nèi)部或許的污染物來自人的接觸，暴露在實驗室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自從前的活動相和樣品的殘余物。

     雖然體系自身也會逐步地被活動相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的外表上，因而會降低總的性能。

     磷酸清洗：

     通常用于從體系中除掉有機雜質(zhì)?；蛟S是由于洗刷效果，它似乎比強有機溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完結(jié)。

     硝酸鈍化：

     實際上是效果于不銹鋼外表，在外表上生成均勻的氧化層。這層氧化膜維護不銹鋼免受腐蝕(鹵化物，螯合劑，等等)而且盡量減少浸出的金屬離子進入活動相。

     以下運用需求在運用前做磷酸清洗和硝酸鈍化，包含：

     ①一切的氨基酸剖析體系；

     ②一切包含電化學(xué)檢測器的體系；

     ③一切要剖析無機陽離子，包含過渡金屬的體系；

     ④一切利用柱后增加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的體系。

     以下運用需求在運用前只做磷酸清洗，包含：

     ①一切常規(guī)用途的、或許在低pH環(huán)境下在低紫外檢測波長下運行的HPLC體系；

     ②一切需求高靈敏度性能的梯度紫外檢測體系。

     體系清洗指南：

     留意：在實行這個程序時采用適當(dāng)?shù)陌踩雷o辦法準(zhǔn)備工作：

     首要，摘下色譜柱，用兩通或接頭取代色譜柱。在實行這一清洗進程時，假如有或許挑選監(jiān)測的紫外波長為：254nm。經(jīng)過軟件或移去電纜的方法取消紫外檢測器的主動回零功用。

     具體進程：

     1、用甲醇完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路。

     2、用水完全沖刷體系，以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路。

     3、以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路導(dǎo)入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在沖刷期間活動一切的閥，包含：參比閥、進樣閥及旁路閥等等。

     4．用水完全沖刷一切管路和體系。

     必要時用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上進程。不然，跳到第7步。留意：硝酸是一個強紫外吸收溶液。除非需求，不要做鈍化程序。

     5．以等比例方法經(jīng)過泵的一切管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40％)。以1mL/min流速洗大約一個小時。

     6．用水完全沖刷體系，仔細檢查是否有任何滲漏，在沖刷期間重復(fù)活動一切的閥，包含：參比閥、進樣閥及旁路閥等等。

     留意：假如你要用低于270nm的紫外波長作檢測，則需求更很多水的清洗進程，不斷的換新鮮水并活動各個閥(沖刷進樣器，等)以便從體系中除掉一切的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會觀察到在低紫外波長下有負的基線漂移。勤換水和有耐性是趕快消除紫外本底的關(guān)鍵。

     7．返回到甲醇洗，然后繼續(xù)用實驗所需的溶劑沖刷。

     8．經(jīng)過軟件或接上電纜的方法重新使紫外檢測器的主動回零功用回復(fù)。

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