液相色譜流動相的貯存及解決流動相供給不暢的問題介紹
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統(tǒng)，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化，同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。
磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用。如需貯存，可至于冰箱內(nèi)冷藏，并且一般不要超過3天。
鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與液相色譜儀系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑混合后，可能會反應(yīng)生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的化合物。因此，盡量不采用鹵代溶劑的混合流動相，或者使用之前新鮮配制。
此外，鹵代溶劑與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑（如乙腈）混合靜置時，還可能產(chǎn)生結(jié)晶。
貯液器是裝預(yù)混合流動相或流動相組分的容器，構(gòu)造相對簡單，但用于不合適的貯液器也可能帶來問題。貯液器被污染了可能阻塞燒結(jié)不銹鋼過濾片，影響液相色譜儀泵性能，在色譜圖種出現(xiàn)多余的峰或者產(chǎn)生噪聲。
貯液器的容積一般為1L，有的貯液器僅能用于沖氦氣，而不能用于真空脫氣，因?yàn)橛衅屏训奈ｋU。用于真空脫氣的貯液器要加厚或者加外套。自備的貯液器要松松地蓋上蓋子，以擋灰塵。蓋得太緊會形成部分真空，使泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
如何解決液相色譜儀流動相供給不暢的問題
造成液相色譜儀流動相供給不暢的原因可能是：流動相已經(jīng)接近用完了，管路中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)定。需要我們在分析時應(yīng)經(jīng)常注意觀察貯液器中流動相的保持量，加足流動相以保證所有樣品分析完畢。另一方法是輸液管路末端上安裝沉子至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液器，使其不能上下移動或漂浮上來。
過濾器阻塞會引起管道和泵腔真空變化，使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過濾器被微粒所阻塞或長霉時，這時如果是去掉過濾器后系統(tǒng)顯示運(yùn)轉(zhuǎn)正常，則換上新的過濾器即可；有時候換上新過濾器仍然存在流動相不暢問題，那么就需要檢查流動相的制備過程，或者換上大孔徑的過濾器試樣。這時不管如何，流動相都要重新過濾。
如果液相色譜儀泵流速過高、阻力大，造成真空化現(xiàn)象，這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑粘度等引起的。如果流速大于10mL/min，常會出現(xiàn)這種現(xiàn)象，試著用下列幾種方法解決：
1 試用低流速，若問題解決了則再進(jìn)行下一步；
2 換大孔徑的過濾器；
3 增加進(jìn)液管內(nèi)徑；
4 抬高或加壓貯液器；
5 改低流速；
6 不用入口過濾器（但流動相一定要先過濾）。
當(dāng)貯液器蓋子太緊，在貯液器內(nèi)形成真空，打出的流動相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有1mm縫隙。進(jìn)液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液，注意調(diào)整進(jìn)液路道或更新。
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