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氣相色譜基線問題及造成峰丟失故障原因

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時(shí)間:2019-01-11 15:00:48

一、氣相色譜基線問題故障

  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇碚f,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。


  二、氣相色譜造成峰丟失的故障

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  (一)、第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。

  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

 ?。ǘ?、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

  這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。




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