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液相色譜圖中出現(xiàn)無(wú)關(guān)的峰可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染

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時(shí)間:2018-07-12 15:24:22

雖然,在檢測(cè)分析中使用了昂貴的、性能優(yōu)越的高檔液相色譜分析儀器,但是,由于在樣品的前處理,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,樣品液的測(cè)定,分析中的污染,儀器常見(jiàn)故障等問(wèn)題上的不注意,而引起大的系統(tǒng)誤差,使整個(gè)測(cè)定分析失敗。


一、液相色譜圖中出現(xiàn)無(wú)關(guān)的峰,原因有可能是樣品過(guò)濾器帶來(lái)污染,解決方法如下:

1.將過(guò)濾器浸泡在樣品溶劑中并進(jìn)樣試驗(yàn)

2.改變過(guò)濾器類(lèi)型

3.采用交替清洗技術(shù)


二、一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過(guò)濾器表面吸附下降,解決方法如下

1.改變過(guò)濾器類(lèi)型

2.嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品

3.采用交替清洗技術(shù)


三、回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解決方法如下:

1.增加萃取時(shí)間,使用熱溶劑

2.修改清洗方法


四、色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來(lái)的干擾與污染,應(yīng)改進(jìn)清洗方法。


五、精度差,原因可能是回收不完全,解決方法如下:

1.改進(jìn)或替換衍生化、分離、萃取或其他條件

2.用自動(dòng)化處理裝置提高精度


除了液相色譜分析儀器保養(yǎng),色譜柱子的維護(hù),按照正規(guī)程序操作。還要保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的干凈整潔,這樣才能最最大化減少儀器發(fā)生故障的幾率。


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