島津LC-10AT型高效液相色譜儀操作規(guī)程?
目的
規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。
范圍
適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。
職責(zé)
質(zhì)檢員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。
4.1系統(tǒng)組組成:本系統(tǒng)由1個(gè)LC-10ATvp溶劑輸送泵、 Rheodyne77251手動(dòng)進(jìn)樣
閥、SPD-10Avp紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、N2000色譖數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成,另外
還包括打印機(jī)、不間斷電源等輔助設(shè)備。
4.2準(zhǔn)準(zhǔn)備
4.2.1準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45pm濾膜過(guò)速,超聲脫氣20mino
4.2.2根據(jù)據(jù)待檢樣品的要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環(huán)。
4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45pm濾膜過(guò)
4.24檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)錶和輸液管道是否連接正常。
4.3開(kāi)機(jī):接通電源,依次開(kāi)啟不間斷電源、泵、檢測(cè)器,待泵和檢測(cè)器自檢結(jié)
束后,打開(kāi)打印機(jī)、電腦顯示器、主機(jī),最后打開(kāi)色譜工作站
4.4蔘數(shù)設(shè)定
4.4.1波長(zhǎng)設(shè)定:在檢測(cè)器顯示初始屏纂時(shí),按[ func]鍵,用數(shù)字鍵輸入所需波長(zhǎng)
值,按[ Enter]鍵鍵確認(rèn)。按【CE]鍵退出到初始屏纂
4.4.2流速設(shè)定:在泵顯示初始屏纂時(shí),按[func]鍵,用數(shù)字鍵輸入所的流速(柱
在線時(shí)流速一般不超過(guò)1 ml/min),按[ Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。
4.5更換流動(dòng)相并排氣泡
4.5.1將管路的吸器放入裝有準(zhǔn)備妤的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中
4.5.2逆時(shí)時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵的排液圈180°,打開(kāi)排液阓;
4.53按泵的[ purge]鍵,pump指示燈亮,泵大約以9.9 mi/min的流速?zèng)_洗,3min
(可設(shè)定)后自動(dòng)停止;
4.5.4將排液阓顱時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底,關(guān)閉排液。
4.5.5如管路中仍有氣泡,則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。
4.5.6如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設(shè)
流速為為5 mi/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按 pump]e鍵停泵,重新接上柱并將
流速重設(shè)為規(guī)定值。
4.6平衡系究
4.6.1按《N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開(kāi)“在線色譜工作站”軟件,輸
入實(shí)驗(yàn)信息并設(shè)定各項(xiàng)方法蔘數(shù)后,按按下“數(shù)據(jù)收集”頁(yè)的[查看基線]按按鈕。
4.62等度洗脫方式
4.6.2.1按泵的[pump]鍵,泵將同時(shí)啟動(dòng),pump指示燈亮。用檢檢驗(yàn)方法規(guī)定的
動(dòng)相沖洗系宛,一般最少6倍柱體積的流動(dòng)相。
4.62.2檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應(yīng)予以排除。
4.6.2.3觀察泵控制屏纂上的壓力值,壓力波動(dòng)應(yīng)不超過(guò)1MPa。如超過(guò)則可初步
判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.6操作。
4.6.2.4觀察基變化。如果果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時(shí)
可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài),可以進(jìn)樣。
4.63梯度洗脫方式
4.6.3.1以檢驗(yàn)方法規(guī)定的梯度初始條件,按4.6.2項(xiàng)下方法平衡系統(tǒng)。
4.63.2在進(jìn)樣前運(yùn)行1~-2次空白梯度。方法:按按A泵的ruml]鍵,prog.nun指示
燈亮,梯度程序運(yùn)行;程序停止時(shí),prog.run指示燈滅。
4.7進(jìn)進(jìn)樣
4.7.1進(jìn)樣前按檢測(cè)器[zer?]鍵調(diào)零,按軟件中[零點(diǎn)校正]按鈕鈕校正基線寥點(diǎn),
再按一下[查看基線]按鈕鈕使其彈起。
4.7.2用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后拙取適量。
