頂空進樣器隔墊_頂空進樣器襯管維護方法介紹
頂空進樣器隔墊,頂空進樣器襯管
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，經(jīng)過加熱升溫使蒸發(fā)性組分從樣品基體中蒸發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中到達平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而查驗樣品中蒸發(fā)性組分的成分和含量。運用頂空進樣技術能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程，防止有機溶劑對分析造成的攪擾、削減對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器比照于其它氣相色譜樣品處理技術來講，它消除了復雜的簡單發(fā)生過錯的步驟，能在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。運用保護應注意：
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可到達一百次進樣以上壽數(shù)，不同廠家不同原料壽數(shù)不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可查看是否隔墊磨損嚴峻，密封性變差，必要時替換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有或許污染襯管、阻塞色譜柱，應經(jīng)常替換，不必比及非換不行的程度。許多人在安裝替換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于縮短、變硬，進樣時隔墊簡單發(fā)生碎屑，壽數(shù)大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定時替換或未正確運用會導致峰形變差、溶質(zhì)輕視、重現(xiàn)性差、樣品分化、出現(xiàn)鬼峰等成果。襯管的保護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理運用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴峻可用棉簽輕輕擦洗，不行用力過度，防止破壞內(nèi)表面發(fā)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封寄存即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性有效的方法之一。它能夠消除載體表面的硅醇基團，削弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化作用好，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的運用。在大部分的實際應用中，一般能夠在襯管里面填充一定量的玻璃棉以添加樣品的汽化效率，同時還能夠起到防止隔墊碎屑阻塞色譜柱的作用，可是假如玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點添加，會起到反作用。以下應用不推薦運用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等原料，以鍍金好。定時或按需查看，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦洗表明，不行用硬物劃傷上表面。
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