去年下半年，國(guó)標(biāo)委發(fā)布了《質(zhì)譜儀通用規(guī)范》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。今年2月1日，該標(biāo)準(zhǔn)將正式開(kāi)始實(shí)施。作為我國(guó)質(zhì)譜行業(yè)首個(gè)通用規(guī)范，該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)能否改善行業(yè)秩序，起到引領(lǐng)質(zhì)譜產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的作用?在該標(biāo)準(zhǔn)即將正式實(shí)施之際，儀器信息網(wǎng)特別邀請(qǐng)?jiān)摌?biāo)準(zhǔn)起草人之一、軍事科學(xué)院防化研究院李翠萍高級(jí)工程師為大家解讀該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

　　去年下半年，國(guó)標(biāo)委發(fā)布了《質(zhì)譜儀通用規(guī)范》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。今年2月1日，該標(biāo)準(zhǔn)將正式開(kāi)始實(shí)施。作為我國(guó)質(zhì)譜行業(yè)首個(gè)通用規(guī)范，該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)能否改善行業(yè)秩序，起到引領(lǐng)質(zhì)譜產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的作用?在該標(biāo)準(zhǔn)即將正式實(shí)施之際，儀器信息網(wǎng)特別邀請(qǐng)?jiān)摌?biāo)準(zhǔn)起草人之一、軍事科學(xué)院防化研究院李翠萍高級(jí)工程師為大家解讀該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

軍事科學(xué)院防化研究院高級(jí)工程師 李翠萍

　　首先很高興并感謝儀器信息網(wǎng)的邀請(qǐng)，下面我將對(duì)GJ/T33864-2017《質(zhì)譜儀通用規(guī)范》的制定的背景、意義和主要內(nèi)容進(jìn)行解讀。作為標(biāo)準(zhǔn)的起草人之一，我主要參加了該規(guī)范中起草稿的討論和修改工作，重點(diǎn)參與了分類、要求和檢驗(yàn)方法等內(nèi)容的起草，由于我本人主要從事移動(dòng)式質(zhì)譜儀器的應(yīng)用和研發(fā)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室高端質(zhì)譜應(yīng)用較少，認(rèn)知水平有限，不妥之處敬請(qǐng)國(guó)內(nèi)同行指正。

　　制定標(biāo)準(zhǔn)的背景和意義

　　質(zhì)譜儀作為一種物質(zhì)最基本的分析手段，其應(yīng)用覆蓋了環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品安全、公共安全等多個(gè)重要領(lǐng)域。在我國(guó)質(zhì)譜儀的年采購(gòu)量已達(dá)到幾千臺(tái)，總金額達(dá)到幾十億元，我國(guó)很多重要部門和行業(yè)的實(shí)驗(yàn)室都配備了質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀產(chǎn)品的性能和技術(shù)狀態(tài)直接影響著全社會(huì)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域的各個(gè)方面。但由于我國(guó)的質(zhì)譜儀制造水平相對(duì)較低，大部分質(zhì)譜儀產(chǎn)品主要依靠進(jìn)口。近年來(lái)，隨著我國(guó)科技的飛速發(fā)展以及國(guó)家和企業(yè)對(duì)質(zhì)譜儀等科學(xué)儀器的投入力度的加大，國(guó)產(chǎn)質(zhì)譜儀在中低端市場(chǎng)已經(jīng)逐步打破了國(guó)外的壟斷，占據(jù)了一定的市場(chǎng)份額;同時(shí)用于生命科學(xué)等領(lǐng)域的高端質(zhì)譜儀研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化也正呈現(xiàn)出快速發(fā)展的勢(shì)頭，盡管還有較長(zhǎng)的路要走，但國(guó)產(chǎn)質(zhì)譜儀產(chǎn)品的發(fā)展必將勢(shì)不可擋。

　　與此同時(shí)，由于質(zhì)譜儀種類多，不同原理的儀器有不同的性能和特點(diǎn)，應(yīng)用的側(cè)重點(diǎn)也不同，盡管國(guó)家也制定并頒布了不少以質(zhì)譜儀為測(cè)試手段的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，但由于我國(guó)質(zhì)譜儀器技術(shù)基礎(chǔ)薄弱，制造水平相對(duì)較低，有關(guān)質(zhì)譜儀器的校正、檢驗(yàn)和驗(yàn)收方面的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)較少。多年來(lái)，由于缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，質(zhì)譜儀在研發(fā)、制造、檢驗(yàn)和驗(yàn)收等過(guò)程中存在術(shù)語(yǔ)、性能指標(biāo)、檢驗(yàn)方法等諸多不規(guī)范、不統(tǒng)一等問(wèn)題，容易引起歧義或爭(zhēng)議。在質(zhì)譜儀市場(chǎng)上，有的儀器廠商按照自己的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定義和宣傳，存在虛高產(chǎn)品性能指標(biāo)或不提檢驗(yàn)條件，只談單一最優(yōu)指標(biāo)等問(wèn)題，給購(gòu)置、決策、檢驗(yàn)和評(píng)定等環(huán)節(jié)造成誤導(dǎo)和誤判，給國(guó)家、部門、企業(yè)和用戶造成不必要的經(jīng)濟(jì)損失和成本浪費(fèi)。同時(shí)，由于無(wú)統(tǒng)一的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，在一定程度上導(dǎo)致了質(zhì)譜儀行業(yè)和產(chǎn)業(yè)的過(guò)度宣傳和無(wú)序競(jìng)爭(zhēng)，嚴(yán)重制約了我國(guó)質(zhì)譜儀器自主創(chuàng)新和產(chǎn)業(yè)發(fā)展，因此，制定我國(guó)質(zhì)譜儀器的系列標(biāo)準(zhǔn)，需求十分迫切?！顿|(zhì)譜儀通用規(guī)范》正是在這樣的形勢(shì)下，同時(shí)也是國(guó)內(nèi)質(zhì)譜儀器技術(shù)得到發(fā)展基礎(chǔ)上提出并制定的。但在制定的過(guò)程中，我們還是遇到了很多困難，主要的困難是由于國(guó)內(nèi)質(zhì)譜儀器制造水平相對(duì)落后，盡管有很多應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，但關(guān)于儀器制造和驗(yàn)收等方面的標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)十分薄弱，可參考和借鑒的依據(jù)較少。工作組的同志通過(guò)大量查閱資料、廣泛征求意見(jiàn)，結(jié)合自身工作經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)多次研討和認(rèn)真修改，制定了該通用規(guī)范。通過(guò)規(guī)范質(zhì)譜儀常用術(shù)語(yǔ)、分類、性能要求、檢驗(yàn)條件、檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則，為質(zhì)譜儀制造和使用過(guò)程中的調(diào)試、校準(zhǔn)、驗(yàn)收等提供了統(tǒng)一依據(jù)，為國(guó)內(nèi)質(zhì)譜儀的快速發(fā)展提供了標(biāo)準(zhǔn)，也為今后制定質(zhì)譜儀系列標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)了一個(gè)好頭。該標(biāo)準(zhǔn)的制定是各類質(zhì)譜儀系列標(biāo)準(zhǔn)制訂工作的基礎(chǔ)，對(duì)質(zhì)譜儀器性能測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化工作具有重要的推動(dòng)作用。相信隨著我國(guó)質(zhì)譜技術(shù)的不斷發(fā)展，質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)也會(huì)得到不斷完善、更新和發(fā)展，最終形成各類儀器的標(biāo)準(zhǔn)體系。

　　標(biāo)準(zhǔn)制定中重點(diǎn)考慮的幾方面內(nèi)容

　　該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了適用范圍、術(shù)語(yǔ)和定義、儀器分類、通用要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸以及貯存條件要求等六部分內(nèi)容。下面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定中重點(diǎn)考慮的幾方面內(nèi)容進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。

　　1、適用范圍

　　該標(biāo)準(zhǔn)作為通用規(guī)范，應(yīng)當(dāng)適用于各類質(zhì)譜儀，包括單獨(dú)使用的質(zhì)譜儀和聯(lián)用系統(tǒng)中作為檢測(cè)器使用的質(zhì)譜儀，色譜等樣品前處理儀器或裝置不包含在該標(biāo)準(zhǔn)中。由于考慮到協(xié)調(diào)一致和通用原則，檢漏質(zhì)譜儀和專用質(zhì)譜儀等特殊用途的質(zhì)譜儀也不含在該標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

　　2、儀器分類

　　該標(biāo)準(zhǔn)首先將市場(chǎng)中常見(jiàn)的質(zhì)譜儀按照使用場(chǎng)合和質(zhì)量分析器進(jìn)行分類，為以后制定其它質(zhì)譜儀系列標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)。目前市場(chǎng)上的質(zhì)譜儀分類有很多,有的按照樣品的種類分為有機(jī)質(zhì)譜儀和無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀，有的按照應(yīng)用場(chǎng)合分為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀和工業(yè)過(guò)程質(zhì)譜儀，有的按照質(zhì)量分析器分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、磁質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等，有的按照離子源分為電子轟擊離子源質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電噴霧質(zhì)譜儀、基質(zhì)輔助激光解析質(zhì)譜儀等等。經(jīng)過(guò)充分討論和征求意見(jiàn)，多數(shù)專家贊同采用兩種分類模式，即分別按使用場(chǎng)合和質(zhì)量分析器進(jìn)行分類。根據(jù)目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的質(zhì)譜儀按照使用場(chǎng)合分為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀、過(guò)程質(zhì)譜儀和移動(dòng)質(zhì)譜儀，并分別進(jìn)行了定義和規(guī)范，將在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中固定使用的質(zhì)譜儀定義為實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜儀，將在現(xiàn)場(chǎng)固定位置連續(xù)監(jiān)測(cè)的質(zhì)譜儀定義為過(guò)程質(zhì)譜儀，將移動(dòng)過(guò)程中使用的質(zhì)譜儀定義為移動(dòng)質(zhì)譜儀，如便攜式質(zhì)譜儀、車載質(zhì)譜儀，避免了市場(chǎng)上出現(xiàn)的所謂車載質(zhì)譜儀其實(shí)不過(guò)是移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀，而非真正意義上的車載質(zhì)譜儀;另外按質(zhì)量分析器對(duì)目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的主流質(zhì)譜儀進(jìn)行了分類，其他新型質(zhì)量分析器及串聯(lián)質(zhì)譜儀參照本規(guī)范。

　　3、質(zhì)譜儀工作條件

　　有了質(zhì)譜儀的分類后，就針對(duì)不同的應(yīng)用場(chǎng)合規(guī)定了不同類型質(zhì)譜儀的工作條件。在制定的過(guò)程中既考慮實(shí)際的使用環(huán)境，又考慮質(zhì)譜儀的內(nèi)部部件、運(yùn)行狀態(tài)等進(jìn)行確定。如實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度按實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)為15℃-30℃，但質(zhì)譜儀中大量使用的分子泵在環(huán)境溫度達(dá)到30℃時(shí)，長(zhǎng)期使用會(huì)發(fā)生保護(hù)性停機(jī)，實(shí)際上實(shí)驗(yàn)室用的質(zhì)譜儀器均工作在空調(diào)房間內(nèi)，經(jīng)討論將環(huán)境最高溫度定為25℃;根據(jù)多數(shù)工業(yè)場(chǎng)所的環(huán)境溫度和儀器實(shí)際的技術(shù)水平，將工業(yè)工程質(zhì)譜儀環(huán)境溫度定為10℃-35℃，根據(jù)我國(guó)大部分地區(qū)的環(huán)境溫度和儀器經(jīng)過(guò)采取一定的技術(shù)措施能夠達(dá)到的技術(shù)水平，將移動(dòng)質(zhì)譜儀的環(huán)境溫度定為-10℃-40℃。

　　4、主要的性能指標(biāo)要求和檢驗(yàn)方法

　　該標(biāo)準(zhǔn)為通用規(guī)范，因而只考慮各類質(zhì)譜儀通用的基礎(chǔ)要求，除了環(huán)境條件外，不對(duì)分類儀器進(jìn)行分別規(guī)范，詳細(xì)規(guī)范應(yīng)由分類質(zhì)譜儀規(guī)范進(jìn)行規(guī)定。另外，根據(jù)我國(guó)國(guó)情，在標(biāo)準(zhǔn)的制定中考慮到中低端質(zhì)譜儀的技術(shù)水平和滿足實(shí)際工作的需要，確定的是最低的性能指標(biāo)要求，如質(zhì)量準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性等。下面具體解釋主要指標(biāo)和檢驗(yàn)方法：

　　(1)質(zhì)量范圍：為質(zhì)譜儀可測(cè)量的最小和最大質(zhì)荷比范圍，是衡量質(zhì)譜儀測(cè)量范圍的基本指標(biāo)。由于不同原理、不同應(yīng)用的質(zhì)譜儀質(zhì)量范圍不同，標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有詳細(xì)規(guī)定具體的質(zhì)量范圍指標(biāo)，但規(guī)定了檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法規(guī)定了實(shí)際可檢測(cè)到的最小和最大離子峰的質(zhì)荷比，因考慮到受標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的限制，允許有最大值的10%外延。

　　(2)質(zhì)量準(zhǔn)確性：為質(zhì)譜儀實(shí)際測(cè)定的離子質(zhì)荷比同標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，是衡量質(zhì)譜儀定性能力的基本指標(biāo)。規(guī)范中根據(jù)三類不同應(yīng)用場(chǎng)合的質(zhì)量準(zhǔn)確性要求，分別確定了最低須達(dá)到的指標(biāo)和檢驗(yàn)方法。如果僅采用某1個(gè)峰進(jìn)行計(jì)算，不足以表征質(zhì)譜儀在全質(zhì)量范圍內(nèi)的性能(該方法是很多廠商喜歡使用的方法，容易引起誤導(dǎo)或分歧)，因此，該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了要在儀器給定質(zhì)量范圍內(nèi)的高、中、低端同時(shí)各選取至少1個(gè)質(zhì)荷比的質(zhì)譜峰進(jìn)行質(zhì)量準(zhǔn)確性檢驗(yàn)，才能客觀地反映儀器實(shí)際的水平!當(dāng)然，實(shí)際中如果有用戶的樣品離子只用到底端或中端，或高端部分質(zhì)量范圍，另當(dāng)別論。

　　(3)質(zhì)量穩(wěn)定性：為衡量質(zhì)譜儀長(zhǎng)時(shí)間工作中質(zhì)量軸方向的穩(wěn)定性基本指標(biāo)。規(guī)范中根據(jù)三類不同應(yīng)用場(chǎng)合的穩(wěn)定性時(shí)間要求，確定了最低須達(dá)到的穩(wěn)定性指標(biāo)和檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法中根據(jù)不同的時(shí)間要求，每隔1h測(cè)量至少一次質(zhì)荷比，計(jì)算測(cè)量值與理論值之差的絕對(duì)值，取測(cè)量的最大值。

　　(4)質(zhì)量分辨率：是衡量質(zhì)譜儀分辨兩個(gè)相鄰峰的能力。考慮到單峰和雙峰兩種計(jì)算方法各有其適用性，規(guī)范規(guī)定都可以使用，要求在分辨率指標(biāo)后面注明。在檢驗(yàn)方法中要求在質(zhì)譜儀全質(zhì)量范圍內(nèi)對(duì)高、中、低端各選取1個(gè)質(zhì)荷比的質(zhì)譜峰進(jìn)行測(cè)試和計(jì)算，客觀反映質(zhì)譜儀在全譜范圍內(nèi)的指標(biāo)和儀器的實(shí)際水平。

　　(5)檢測(cè)限：是衡量質(zhì)譜儀器檢測(cè)樣品量的能力，有靈敏度、檢測(cè)限、檢出限、信噪比等多種表征方法，經(jīng)討論和征求意見(jiàn)認(rèn)為檢測(cè)限可作為通用要求，可真實(shí)反映質(zhì)譜儀的檢測(cè)能力。在檢驗(yàn)方法中規(guī)定信噪比不低于3:1的進(jìn)樣量為檢測(cè)限，也是質(zhì)譜儀最低須滿足的信噪比要求。

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